Bezwodnik karonowy CAS 67911-21-1

Opis produktu:

Nazwa produktu:Bezwodnik karonowy CAS 67911-21-1

 

Synonimy:

6,6-dimetylo-3-oksabicyklo[3.1.0]heksan-2,4-dion;

kwas Meldruma;

Bezwodnik 3,3-dimetylo-1,2-cyklopropanodikarboksylowy

 

Właściwości chemiczne i fizyczne

Wygląd: Biały do ​​prawie białego proszek do kryształu

Gęstość: 1,3±0,1 g/cm3

Temperatura wrzenia: 246,3 ± 9,0°C przy 760 mmHg

Temperatura topnienia:52-55°C

Temperatura zapłonu: 112,7 ± 15,9 stopnia

Dokładna masa: 140,047348

PS: 43,37000

LogP:-0.42

Prężność pary:{{0}}.0±0,5 mmHg w temperaturze 25 stopni

Współczynnik załamania światła: 1,499

 

Informacje dotyczące bezpieczeństwa

Klasa zagrożenia: DRAŻNIĄCY

Kod HS: 2914199090

 

Używa:

Bezwodnik karonowy, zwany także 6,6-dimetylo-3-oksabicyklo [3.1.0]heksano-2,4-dionem, jest półproduktem farmaceutycznym stosowanym głównie jako synteza Bocepreviru, doustnego inhibitora proteazy wirusa zapalenia wątroby typu C. Boceprevir jest doustnym inhibitorem proteazy wirusa zapalenia wątroby typu C opracowanym przez firmę Schering-Plough bez modyfikacji.

Bezwodnik karonowy można stosować jako półprodukt farmaceutyczny, głównie do syntezy doustnego inhibitora proteazy wirusa zapalenia wątroby typu C, Boceprewiru.

Krok 1: Dodaj 200g octanu etylu do kolby o pojemności 500ml, następnie dodaj 94,8g (0,4mol) dichlorożelazianu etylu, ostudź do -5 stopnia i rozpocząć reakcję z szybkością przepływu 2 l/min, wprowadzając ozon o stężeniu objętościowym 3% (pozostała ilość to powietrze, to samo poniżej). Podczas reakcji analizuj surowce za pomocą chromatografii gazowej. Gdy stopień konwersji dichlorożelazianu etylu przekroczy 99%, należy przerwać wstrzykiwanie ozonu. Po zakończeniu reakcji dodaje się wodę, przemywa i nakłada warstwę oleju, przemywając dwukrotnie, każdorazowo po 100 ml wody. Po przemyciu warstwę olejową odparowuje się i zatęża w celu usunięcia rozpuszczalnika. Następnie do pozostałego materiału końcowego reakcji w celu reakcji zmydlania dodaje się 70 g 30% ciekłej zasady. W tym czasie pH jest wyższe niż 12 i reakcję utrzymuje się w temperaturze 50-60 stopnia przez 2 godziny. Następnie do roztworu reakcyjnego dodaje się 30% kwas solny w celu zakwaszenia, aż wartość pH osiągnie 1-2, a temperaturę reakcji utrzymuje się na poziomie 40-50 stopnia. Reakcja izolacji przez 1 godzinę. Po ogrzaniu do temperatury pokojowej ekstrahować trzykrotnie eterem metylowo-tert-butylowym Chemicalbook po 100 ml i połączyć otrzymany roztwór warstwy organicznej. Zatężyć rozpuszczalnik przez odparowanie próżniowe pod ciśnieniem 50 mmHg z uzyskaniem 57,3 g kwasu 3,3-dimetylo-1,2-cyklopropanodikarboksylowego o zawartości znormalizowanej GC wynoszącej 98,2% i wydajności molowej około 84%. Krok 2: Dodaj 50 g kwasu 3,3-dimetylo-1,2-cyklopropanodikarboksylowego do butelki reakcyjnej, następnie dodaj 30 g bezwodnika octowego i 0,5 g octanu sodu, a następnie podgrzej do 170 stopni C w celu reakcji. Podczas procesu ogrzewania usuwa się część kwasu octowego i bezwodnika octowego powstałego podczas reakcji. Po zakończeniu reakcji ochłodzić do 50-70 stopnia C i przeprowadzić desorpcję podciśnieniową, aby otrzymać 37,6 g produktu. Następnie dodano 30 ml toluenu i 90 ml eteru naftowego do rekrystalizacji, otrzymano 33,2 g 6,6-dimetylo-3-oksabicyklo [3.1.0] heksanu-2,4-dionu otrzymano o znormalizowanej zawartości 99,6% i wydajności 74,8%.

 

 

Jeżeli są Państwo zainteresowani naszymi produktami lub mają Państwo jakiekolwiek pytania, zapraszamy do kontaktu!

 

 

Produkty objęte patentem są oferowane wyłącznie do celów badawczo-rozwojowych. Jednakże ostateczna odpowiedzialność spoczywa wyłącznie na kupującym.

Popularne Tagi: bezwodnik karonowy cas 67911-21-1, producenci, dostawcy, fabryka, kupić, w magazynie

• Para: 6,6-Dimetylo-3-azabicyklo[3.1.0]heksan CAS 943516-54-9
• Następny: Flumechina CAS 42835-25-6